تحقیق درباره ی نقطه جوش

نقطه جوش 3

اندازه گی ری نقطه جوش به روش میکرو: 4

تعییننقطهذوب ( melting point ) 6

نگاه کلی 8

انواع تقطیر 8

فرایندتقطیرجزء به جزء 11

تقطیرجزء به جزء مخلوطهای دو جزئی و چند جزئی 12

تقطیر ساده: 12

انواع تقطیر 13

مراحل تقطیر با استفاده از قانون رائول 17

تعادل بخار با محلول آزئوتروپ 18

بخش عملیتقطیر بابخارآببروموبنزن 23

بلور 25

آب تبلور به چه معناست؟ 28

فرایندتبلور 31

تاریخچه بلورشناسی 31

تبلورو نمو بلورها 31

تبلورمواد محلول: 32

تبلوردر هنگام تبدیل حالت بخار به جامد سوبلیماسیون 33

تبلورمواد جامد 33

تاثیر عوامل خارجی در نمو بلورها 33

میانبار یا ادخال در بلورها 34

اجتماع بلورها 34

اجتماع کروی (اسفرولیتی): 35

ریشه لغوی 36

اطلاعات اولیه 36

سیر تحولی رشد 36

توصیف کروماتوگرافی 36

روش‌های کروماتوگرافی 37

انواع کروماتوگرافی 37

مزیت روشهای کروماتوگرافی 38

انتخاب بهترین روش کروماتوگرافی 39

کروماتوگرافی تبادل یونی 40

روماتوگرافی Chromatography: 42

روش کار: 44

خواص فیزیکی الکلها: 46

خواص شیمیایی آلدهید ها و کتون ها: 47

تهیه آلدهید ها و کتون ها از راه اکسایش الکل ها: 47

منبع: 50

نقطه جوش

مولکولهای مایع دائما حرکت می‌کنند.تعدادی از این مولکولها هنگامی که در سطح مایع هستند میتوانند به فضای بالای مایع بگریزند.مایعی را در ظرف بسته ای که هوایش تخلیه شده در نظر بگیرید.تعداد مولکولها در فاز گازی مایع افزایش می‌یابد تا سرعت ورود مجدد مولکولها به فاز مایع با سرعت گریزشان برابر شود، سرعت ورود مجدد متناسب با تعداد مولکولها در فاز گازی است.در این حال دیگر تغییر اساسی در دستگاه ملاحظه نمی شود و می‌گویند که سیستم در حال تعادل جنبشی است.مولکولها در فاز گازی به سرعت حرکت میکنند و دائما به دیواره ظرف بر می‌خورند و منجر به وارد کردن فشار به دیواره آن می‌شوند میزان این فشار در یک درجه حرارت معین را فشار بخار تعادل جسم مایع در آن درجه می‌نامند.این فشار بخار به درجه حرارت بستگی دارد.این بستگی به آسانی با تمایل گریز مولکولها از مایع قابل توجیه است.با ازدیاد درجه حرارت انرژی جنبشی متوسط مولکولها افزایش می‌یابد و فرار آنها به فاز گازی آسان میشود.سرعت ورود مجدد مولکولها نیز رو به افزایش می‌رود و به زودی در درجه حرارت بالاتر تعادل برقرار می‌شود.ولی در این حال تعداد مولکولها در فاز گازی از تعداد آنها در درجه حرارت پایین تر بیشتر است و در نتیجه فشار بخار زیادتر است.

اکنون نمونه مایعی را در نظر بگیرید که در یک درجه حرارت معین در ظرف سر گشاده ای قرار دارد و مولکولهای فاز بخار در بالای مایع می‌توانند از محوطه ظرف خارج شوند.بخاری که در بالای این نمونه است از مولکولهای هوا و نمونه تشکیل شده است.طبق قانون فشارهای جزئی دالتون، فشار کل (خارجی) در بالای مایع برابر با فشارهای جزئی نمونه و هوا است:

_هواP+_نمونهP=_کلP

فشار جزئی نمونه برابر با فشار بخار تعادل آن در درجه حرارت معین است.اگر درجه حرارت بالا رود (بدین ترتیب فشار بخار تعادل نمونه زیاد میشود)، تعداد مولکولهای نمونه در فضایی که در بالا و نزدیک مایع است افزایش می‌یابد و در نتیجه مقداری از هوا جابجا میشود.در درجه حرارت بالا فشار جزئی نمونه درصد بیشتری از فشار کل را تشکیل میدهد.با ازدیاد بیشتر درجه حرارت این عمل ادامه می‌یابد تا فشار بخار تعادل با فشار خارجی برابر شود و در این حال تمام هوا کاملا از ظرف خارج میشود.تبخیر بیشتر باعث جابجا شدن مولکولهای گازی نمونه خواهد شد.با توجه به این حقایق به این نتیجه میرسیم که فشار بخار تعادل یک نمونه یک حد نهایی دارد که به وسیله فشار خارجی معین میشود.در این حد سرعت تبخیر به مقدار زیادی افزایش می‌یابد (که با تشکیل حباب در مایع آشکار میشود) و این مرحله را عموما شروع جوشش می‌دانند.نقطه جوش یک مایع درجه حرارتی است که در آن فشار بخار مایع کاملا برابر با فشار خارجی شود.چون نقطه جوش مشاهده شده مستقیما به فشار خارجی بستگی دارد، از این جهت باید در گزارش نقطه جوش، فشار خارجی هم قید شود (مثلا نقطه جوش 152 درجه سانتیگراد در فشار 752 میلی متر جیوه).معمولا نقطه جوش استاندارد را در فشار آتمسفر (760 mm Hg) تعیین میکنند.

نقاط جوش برای شناسایی مایعات و برخی از جامداتی که در حرارت پایین ذوب میشوند، مفید هستند.جامداتی که در حرارت بالا ذوب میشوند معمولا آنقدر دیر میجوشند که نمیتوان به راحتی درجه جوش آنها را اندازه گر فت.

بخش عملی

اندازه گی ری نقطه جوش به روش میکرو:

انتهای دو لوله مویین تمیز یک میلی متری را به وسیله حرارت شعله بسته و به هم متصل کنید و در حدود سه یا چهار میلی متر پایین تر آنرا صاف ببرید مانند شکل 1 (1- محل اتصال 2- محل برش).

یک لوله شیشه ای 4 میلی متری مطابق شکل 2 تهیه کنید و آنرا با یک حلقه لاستیکی به یک گرما سنج متصل کنید حدود 2 قطره از مایع مورد آزمایش را به کمک پیپت مویین در انتهای لوله 4 میلی متری قرار دهید و لوله مویین جوش را در آن داخل کنید چنانچه سطح نمونه مایع در زیر محل اتصال لوله مویین باشد آنقدر از نمونه اضافه کنید تا سطح مایع به بالای اتصال برسد. گرماسنج و لوله‌های متصل به آنرا در داخل حمامی که بتوان آنرا گرم کرد قرار دهید و مواظب باشید که حلقه لاستیکی در بالای سطح مایع باشد.درجه حرارت را به سرعت بالا ببرید تا حبابهای تند و مداومی از لوله مویین جوش خارج شود.در این حال حرارت را قطع کنید.با سرد شدن تدریجی حمام سرعت خروج حباب کم میشود.در لحظه ای که خروج حباب کاملا متوقف میشود و مایع شروع به بالا رفتن از داخل لوله مویین میکند درجه حرارت گرما سنج را یادداشت کنید.این درجه، نقطه جوش نمونه مایع است.

شکل2:1-دماسنج 2-بند لاستیکی 3-بشر 4-پارافین مایع 5-لوله مویین 6-لوله با قطر 4 میلیمتر 7- مایع نمونه 8-شعله

تعیین نقطه ذوب ( melting point )

نقطه ذوب دمایی است که جامد به مایع تبدیل و یا دمایی که در ان فشار بخار مایع و جامد برابرند.زمانیکه یک جامد در اثر حرارت ذوب میگردد با پدیدارشدن مایع بین مایع و جامد تعادل برقرار می‌گردد و ادامه گرما باعث تبدیل جامد به مایع می‌گردد.معمولا ماده الی خالص دارای نقطه ذوب معین و بسیار سریع می‌باشد.

وجود مقدار کم ناخالصی نقطه ذوب را تغییر می‌دهد لذا داشتن نقطه ذوب جسم خالص ونتیجه حاصله از یک ازمایش خلوص جسم را تعیین می‌کند.( در این مورد استسنائاتی هم وجود دارد )

روش میکرو

یک لوله موئین به طول 7 – 5 سانتی متر برداشته یک دهانه ان را با استفاده از شعله مسدود کنید.

نمونه جامد مورد نظر را کاملا پودر کرده و وارد لوله موئین کنید ( لوله موئین 5 – 7 سانتی متر پر شود )

لوله موئین را طوری به ترمومتر متصل نمایید که انتهای لوله و ترمومتر هم سطح باشند ( این کار را به کمک سیم یا حلقه نازک و کوچک لاستیکی انجام دهید ولی نباید در حمام قرار گیرد )

ترمومتر اماده شده را به کمک گیره و پایه طوری به حالت اویزان درون حمام قرار دهید که مخزن ترمومتر و ماده جامد درون مایع قرار گیرند.( مایع حمام معمولا از پارافین – گلی کول – گلیسیرین – اسید سولفوریک غلیظ که نقطه جوش بالایی دارند استفاده میشود)

سپس حمام را به ارامی حرارت دهید به طوری که ماکزیمم هر یک دقیقه دو درجه سانتیگراد بالا رود.دمای شروع نقطه ذوب و دمایی که در ان اخرین قسمت جامد دوب میگردد را یاداشت کنید.تفاضل این دو عدد را در اصطلاح دامنه ذوب می‌گویند.

دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولا 2 – 0.5 درجه سانتیگراد است.

روش ماکرو

دمای ذوب را می‌توان به روش ماکرو بدست اورد و ملاحظه نمود که در طول ذوب دما ثابت است.انواع دستگاههای ساده الکتریکی برای تعیین نقطه ذوب ترکیبات الی به روش ماکرو وجود دارد

خش عملی تعیین نقطه ذوب

مقدار کمی از نمونه پودر شده را در روی یک شیشه ساعت کوچک بگذارید، یک طرف لوله مویین را با شعله ببندید و چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید.با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد.جسم باید در لوله متراکم شود.بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه لوله مویین را از درون یک قطعه لوله شیشه ای بزرگتر که تقریبا به طول 60 سانتیمتر باشد، بر روی سطح محکمی رها کنید.نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق 3-2 میلی متر پر کند.این مقدار نباید بیشتر باشد.لوله مویین را به وسیله یک بند لاستیکی کوچک به گرماسنج متصل کنید.خود نمونه باید در مجاورت حباب گرماسنج باشد و بند لاستیکی در بالا ترین جا تا از سطح مایع داغ دور باشد.سپس گرماسنج را به کمک چوب پنبه سوراخداری که یک طرف آن بریده شده در داخل گرمکن قرار دهید.منظور از این بریدگی آن است که درجات گرماسنج در آن حدود آشکار شوند و همچنین دستگاه یک سیستم باز باشد.(احتیاط:هرگز نباید یک سیستم بسته را حرارت داد.) با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا ببرید (حدود 2 درجه در دقیقه) درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کنید.

نگاه کلی

روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایندتقطیرمی‌باشد در روشتقطیرجداکردن اجزاء یک مخلوط، از روی اختلافنقطه جوشآنها انجام می‌گیرد.تقطیردر عمل به دو روش زیر انجام می‌گیرد.روش اول شامل تولید بخار از طریقجوشاندن یک مخلوط مایع، سپس میعان بخار، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا بهمحفظهتقطیربازگردد.در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد.در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاهتقطیرباز می‌گردد و به صورتی که اینمایعبرگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد می‌رود قرار می‌گیرد.هر کدام از این روشها می‌توانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.

انواعتقطیر

قطیرسادهغیر مداوم:در این روشتقطیر، مخلوط حرارت داده می‌شود تا بحال جوش درآید بخارهایی که تشکیل می‌شودغنی از جزء سبک مخلوط می‌باشد پس از عبور از کندانسورها (میعان کننده ها)تبدیل به مایع شده، از سیستمتقطیرخارج می‌گردد.به تدریج که غلظت جزء سنگین مخلوط در مایع باقی مانده زیادمی‌شود، نقطه جوش آن بتدریج بالا می‌رود.به این ترتیب، هر لحظه از عملتقطیر، ترکیب فازبخارحاصل و مایع باقی مانده تغییر می‌کند.

تقطیرسادهمداوم:در این روش، مخلوط اولیه (خوراک دستگاه) بطور مداوم با مقدار ثابت درواحد زمان، در گرم کننده گرم می‌شود تا مقداری از آن بصورت بخار درآید، وبه محض ورود در ستونتقطیر، جزء سبک مخلوط بخار از جزء سنگین جدا می‌شود و از بالای ستونتقطیرخارج می‌گردد و بعد از عبور از کندانسورها، به صورت مایع در می‌آید جزء سنگین نیز از ته ستونتقطیرخارج می‌شود.قابل ذکر است که همیشه جزء سبک مقداری جزء سنگین و جزء سنگین نیز دارای مقداری از جزء سبک است.

تقطیرتبخیر آنی (ناگهانی):وقتی محلول چند جزئی مانندنفت خامراحرارت می‌دهیم، اجزای تشکیل دهنده آن بترتیب که سبکتر هستند، زودتر بخارمی‌شود.برعکس وقتی بخواهیم این بخارها را سرد و دوباره تبدیل به مایعکنیم، هر کدام که سبکتر باشد دیرتر مایع می‌گردد.با توجه به این خاصیت،می‌توانیم نفت خام را به روش دیگری که به آن"تقطیرآنی"گویند،تقطیرنماییم.در این روش، نفت خام را چنان حرارت می‌دهیم که ناگهان همه اجزایآن تبدیل به بخار گردد و سپس آنها را سرد می‌کنیم تا مایع شود.در اینجا،بخارها به ترتیب سنگینی، مایع می‌شوند یعنی هرچه سنگین‌تر باشند، زودترمایع می‌گردند و بدین گونه، اجزای نفت خام را با ترتیب مایع شدن از همجدا می‌کنیم.

تقطیردر خلا:با توجه به اینکه نقطه جوش مواد سنگین نفتی نسبتا بالاست و نیاز به دماو انرژی بیشتری دارد، و از طرف دیگر، مقاومت این مواد در مقابل حرارتبالا کمتر می‌باشد و زودتر تجزیه می‌گردند، لذا برای جداکردن آنها از خلانسبی استفاده می‌شود.در این صورت مواد دمای پایین‌تر از نقطه جوش معمولیخود به جوش می‌آیند.در نتیجه،تقطیردر خلا،دو فایدهدارد:اول این که به انرژی و دمای کمتر نیاز است، دوم اینکه مولکولها تجزیه نمی‌شوند.امروزه در بیشتر موارد در عملتقطیر، از خلا استفاده می‌شود.یعنی این که:همتقطیرجزء به جزء و همتقطیرآنی را در خلا انجام می‌دهند.

تقطیربه کمک بخار آب:یکی دیگر از طرقتقطیرآن است که بخار آب را در دستگاهتقطیروارد می‌کنند در این صورت بی آنکه خلاء‌ای ایجاد گردد، اجزای نفت خام در درجه حرارت کمتریتبخیرمی‌شوند.این مورد معمولا در زمانی انجام می‌شود که در نقطه جوش آب، فشاربخار اجزای جداشونده بالا باشد تا به همراه بخار آب از مخلوط جدا گردند.

تقطیرآزئوتروپی:از این روشتقطیرمعمولا در مواردی کهنقطه جوش اجزاء مخلوط بهم نزدیک باشنداستفاده می‌شود، جداسازی مخلوط اولیه، با افزایش یکحلالخاص که با یکی از اجزای کلیدی،آزئوتوپتشکیل می‌دهد امکان‌پذیر است.آزئوتروپ محصولتقطیریا ته مانده را از ستون تشکیل می‌دهد و بعد حلال و جزء کلیدی را از هم جدامی‌کند.اغلب، ماده افزوده شده آزئوتروپی با نقطه جوش پایین تشکیل می‌دهدکه به آن شکننده آزئوتروپ می‌گویند.آزئوتروپ اغلب شامل اجزای خوراک است،اما نسبت اجزای کلیدی به سایر اجزای خوراک خیلی متفاوت بوده و بیشتر است.

شامل ورد51صفحه ای میباشد